在實驗過程中應注意的一些問題
1、 在進行涉及易燃、有毒、腐蝕性試劑的實驗時,不帶近視眼鏡的應帶好防護眼鏡。在轉(zhuǎn)移和使用烷基鋁及其溶液、二乙基鋅及其溶液、鋁氧烷溶液、金屬鈉、金屬鉀等試劑時尤其應注意帶好防護眼鏡。
2、 從鋼罐中向玻璃瓶轉(zhuǎn)移純烷基鋁或二乙基鋅時和從玻璃兩角瓶抽取烷基鋁或二乙基鋅進行溶液配制時,操作人員必須帶好能罩住整張臉的防護面罩。
3、 使用乙烯、丙烯的操作要點:
(1)使用乙烯或丙烯進行實驗的房間必須保持良好的通風。
(2)從反應釜(反應瓶)流出的烯烴尾氣必須接到尾氣管線,或用膠管通到室外。
(3)在實驗室內(nèi)如聞到有少量乙烯或丙烯,應立即查找泄漏源頭。如判斷系氣體管線、閥門等處泄漏而非排出戶外的尾氣被風吹回室內(nèi),應立即關(guān)閉凈化柜的所有出氣閥。待找出泄漏點并將故障排除后方可重新使用乙烯、丙烯。
4、使用乙烯、丙烯的實驗結(jié)束后,當天必須將樓頂?shù)囊蚁?、丙烯和氫氣鋼瓶主閥關(guān)閉,不能開過夜。601室烯烴凈化柜的各條管路的進、出氣閥門也必須全部關(guān)閉。
5、 處理純烷基鋁或二乙基鋅的殘液應在有經(jīng)驗操作者的指導下進行。
6、 處理少量烷基鋁溶液(2 mol/L或以下濃度)的殘液應在附近無熱源的通風櫥內(nèi)進行操作,帶好防護面罩和手套。先將兩角瓶上的堵頭或乳膠管去掉,用注射器將相當于殘液體積2倍以上的正庚烷或石油醚加到瓶中,再緩慢滴加無水乙醇,將瓶中的烷基鋁分解。至無氣泡產(chǎn)生后方可將溶液倒入廢液瓶中。
7、 溶劑回流純化裝置中殘余金屬鉀或金屬鈉的處理方法:(1)先將大塊的鉀或鈉用長鑷子夾出,經(jīng)庚烷洗滌后放入貯存鉀或鈉的試劑瓶內(nèi)以備重復使用(必須浸沒在煤油中);(2)將殘液瓶放到附近無熱源的通風櫥內(nèi)并打開通風系統(tǒng),向含鉀或鈉的溶劑瓶中依次緩慢滴加約與殘液等體積的無水異丙醇、無水乙醇和水,每步反應均應進行到不產(chǎn)生氣泡為止(處理鈉時可免去加無水異丙醇一步)。最后才能將燒瓶放入堿液桶中浸泡和洗滌。